SEM掃描電鏡對(duì)于樣品的要求及制備方法介紹

掃描電鏡是一種重要的微觀形貌觀察手段，對(duì)樣品有一定的要求，并需要采用相應(yīng)的制備方法來(lái)滿足這些要求。以下是對(duì)SEM掃描電鏡樣品的要求及制備方法的詳細(xì)介紹：

一、掃描電鏡對(duì)樣品的要求

導(dǎo)電性：

SEM掃描電鏡成像依賴(lài)于電子束與樣品表面的相互作用，因此樣品的導(dǎo)電性非常重要。導(dǎo)電樣品（如金屬）可以直接進(jìn)行觀察，因?yàn)樗鼈兡軌蛴行У胤乐闺娮臃e累，減少電荷效應(yīng)。

對(duì)于非導(dǎo)電樣品（如生物材料、陶瓷和某些聚合物），需要進(jìn)行表面鍍膜處理，以提高其導(dǎo)電性，從而獲取清晰的圖像。

尺寸限制：

掃描電鏡的樣品室和樣品臺(tái)有一定的尺寸限制，因此樣品的尺寸B須符合要求。一般來(lái)說(shuō)，樣品的尺寸應(yīng)小于幾厘米（例如，不超過(guò)10cm×10cm×5cm），以便能夠放入樣品室中進(jìn)行觀察。

厚度適中：

雖然SEM掃描電鏡不需要像透射電子顯微鏡（TEM）那樣要求超薄樣品，但樣品的厚度仍應(yīng)適中。過(guò)厚的樣品可能會(huì)導(dǎo)致電子束無(wú)法有效穿透，從而影響成像效果。

表面清潔度：

樣品表面的清潔度直接影響圖像質(zhì)量。任何表面污染物（如灰塵、油脂或氧化物）都會(huì)干擾電子束與樣品的相互作用，導(dǎo)致圖像模糊。因此，樣品在測(cè)試前應(yīng)進(jìn)行徹底清潔。

真空穩(wěn)定性：

掃描電鏡的工作環(huán)境為高真空或低真空，因此樣品B須能夠在真空環(huán)境下保持穩(wěn)定。某些樣品（如濕潤(rùn)樣品或揮發(fā)性材料）可能會(huì)在真空中發(fā)生變化，需要進(jìn)行特殊處理，如冷凍干燥或在低真空模式下操作。

不含揮發(fā)物：

樣品中的揮發(fā)物會(huì)造成探測(cè)器、光闌等部件污染。有機(jī)油脂類(lèi)在電子束的作用下容易分解，會(huì)遮蓋樣品表面或吸附在探測(cè)器晶體表面，降低成像質(zhì)量與探測(cè)器檢測(cè)效率。

二、SEM掃描電鏡樣品的制備方法

掃描電鏡樣品的制備方法多種多樣，具體取決于樣品的類(lèi)型和性質(zhì)。以下是一些常見(jiàn)的制備方法：

塊狀樣品：

小塊樣品：常規(guī)直接固定在碳導(dǎo)電膠帶上。

塊體較大或需要高分辨觀測(cè)的樣品：使用碳/銀導(dǎo)電漿液進(jìn)行固定，或在碳導(dǎo)電膠帶固定后再在其四周刷上碳膠或銀膠。可以在其表面固定兩條膠帶連接到樣品臺(tái)上，以增強(qiáng)導(dǎo)電與固定的作用。塊體底部與樣品臺(tái)固定面保持盡量平整。

粉末樣品：

常規(guī)粉體：使用牙簽挑起后彈在導(dǎo)電膠帶上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。若感覺(jué)量少或需要做能譜，可重復(fù)多次上述步驟。

較大粉體、不導(dǎo)電粉體或磁性粉體：將液態(tài)的碳膠或銀膠刷在樣品臺(tái)上，利用牙簽挑起粉體后彈在其上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。

小顆粒粉體、易團(tuán)聚的粉體或需要進(jìn)行顆粒度統(tǒng)計(jì)的粉體：首先利用其稀釋溶液對(duì)粉體進(jìn)行稀釋超聲分散。將稀釋后的溶液滴在固定在膠帶或液態(tài)碳/銀膠上的硅片或鋁/錫箔紙上，然后將樣品烘干。

生物樣品：

生物樣品需要經(jīng)過(guò)一系列的處理步驟，包括取材、固定、清洗、脫水、干燥和粘樣等。例如，可以使用2.5%的戊二醛進(jìn)行固定，然后使用PBS緩沖液進(jìn)行清洗，接著進(jìn)行梯度脫水、臨界點(diǎn)干燥等處理。*后，將樣品粘在導(dǎo)電膠帶上，并進(jìn)行離子濺射鍍膜后即可觀察。

其他注意事項(xiàng)：

在制備過(guò)程中，應(yīng)確保樣品不會(huì)受到污染或損壞。

制備好的樣品應(yīng)盡快放入SEM掃描電鏡中進(jìn)行觀察，以避免長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中導(dǎo)致表面污染或變化。

綜上所述，掃描電鏡對(duì)樣品的要求包括導(dǎo)電性、尺寸限制、厚度適中、表面清潔度、真空穩(wěn)定性和不含揮發(fā)物等。樣品的制備方法則取決于樣品的類(lèi)型和性質(zhì)，常見(jiàn)的制備方法包括塊狀樣品的固定、粉末樣品的分散和生物樣品的處理等。通過(guò)適當(dāng)?shù)臉悠窚?zhǔn)備和處理，可以顯著提高SEM掃描電鏡成像效果，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。