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          sem掃描電鏡之電子探針的試樣要求有下面這3個內容

          日期:2022-09-09 09:18:12 瀏覽次數:351

          ①試樣尺寸 

          掃描電鏡所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀,其尺寸要根據不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質,厚度通常應大于5μm。例如對JCXA-733 電子探針儀,試樣尺寸可以達到Φ32mm×25mm。EPMA-8705 電子探儀所允許的試樣尺寸可以達到為102mm×20mm。由于電子探針是微區分析,定點分析區域是幾個立方微米,電子束掃描分析和圖像觀察區域與放大倍數有關,但也不會超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大,有代表性即可。

          掃描電鏡下的石墨.png

          如果試樣均勻,在可能的條件下,試樣應盡量小,特別對分析不導電試樣時,小試樣能改善導電性和導熱性能。

          ②具有較好的電導和熱導性能
          金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能,而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產生電荷積累,造成電子束不穩定,圖像模糊,并經常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高,往往使試樣中某些低熔點組份揮發而影響定量分析準確度度。

          電子束轟擊試樣時,只有0.5%左右的能量轉變成X 射線, 其余能量大部份轉換成熱能,熱能使試樣轟擊點溫度升高,Castaing用如下公式表示溫升△T(K):
          式中V。(kV)為加速電壓,i(μA)為探針電流,d(μm)為電子束直徑,k 為材料熱導率(Wcm-1k-1)。例如,對于典型金屬(k=1 時),當V。=20kV,d=1μm,i=1μA 時,△T=96K。 對于熱導差的典型晶體,k=0.1,典型的有機化合物k=0.002。對于熱導差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm時, 由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜,則ΔT減少到760K。因此, 對于硅酸鹽等非金屬材料要在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。

          ③試樣表面光滑平整
          試樣表面要拋光,在100 倍反光顯微鏡下觀察時,能比較容易地找到50μm×50μm無凹坑或擦痕的分析區域。因為X 射線是以一定的角度從試樣表面射出,如果試樣表面凸凹不平,就可能使出射X 射線受到不規則的吸收,降低X 射線測量強度。


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