SEM掃描電鏡的分類介紹

掃描電鏡(SEM) 利用的技術是一種介于透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種觀察手段，其使用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品, 通過光束與物質間的相互作用, 來激發各種物理信息, 對這些信息收集、放大、再成像以達到對物質微觀形貌表征的目的。

新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達到1nm；放大倍數可以達到30萬倍及以上連續可調；并且景深大, 視野大, 成像立體效果好。此外, 掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結合, 可以做到觀察微觀形貌的同時進行物質微區成分分析。掃描電子顯微鏡在巖土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應用，在科學研究領域具有重大作用。

掃描電鏡的分類主要是根據其電子槍的種類來分的，電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的電子槍有鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發射三種，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩定度及電子源壽命等均有差異。

一、鎢(W)燈絲掃描電鏡：

價錢Z便宜使用Z普遍的是鎢燈絲，以熱發射 (Thermionization) 式來發射電子，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100μm，彎曲成V形的細線，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發變小，使用壽命約為40~80小時。

二、六硼化鑭(LaB6)燈絲掃描電鏡：

六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強，所以要在較好的真空環境下操作，因此儀器的購置費用較高。

熱發射方式電子槍工作原理：

鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲都是熱發射方式的電子槍，此類掃描電鏡對真空度要求不如場發射的高，一般不需要配離子泵。它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(work function)能障而逃離。對發射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數，但因操作電子槍時均希望能以Z低的溫度來操作，以減少材料的揮發，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數的材料來提高發射電流密度。對于鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲作為陰極材料的熱發射式電子槍，束斑尺寸增加，束斑電流增大，圖像信噪比提高，但分辨率相對較低

三、場發射掃描電鏡：

場發射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，放大倍率由25倍到650000倍，同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，在使用加速電壓15kV時，分辨率可達到1nm，加速電壓1kV時，分辨率可達到2.2nm，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發射式電子槍，一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實際操作時，大部份均在20000倍時影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導電度合適，Z大倍率650000倍是可以達成的。

1、場發射電子槍的工作原理：

場發射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰極尖D的高機械應力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發射槍通常以上下一組陽極來產生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產生的靜電場，能對電子產生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。D一(上)陽極主要是改變場發射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場發射的電流強度，而D二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
要從極細的鎢針尖場發射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發射，所以場發射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。

2、場發射電子槍的分類：

（1）冷場發射式(cold field emission , FE)：

冷場發射式掃描電鏡是通過使用一個銳利尖晶(lOOnm)和 高電壓(3.4kv)獲得高勢場，使電子從鎢線圈中下來，要求具有超高真空度，但使用壽命較長，且具有高性能。

冷場發射式Z大的優點為電子束直徑Z小，亮度Z高，因此影像分辨率Z優。能量散布Z小，故能改善在低電壓操作的效果。

冷場掃描電鏡為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發射電流，因此使得發射電流不穩定，發射體使用壽命短，冷場發射掃描電子顯微鏡對真空條件要求較高，冷場發射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至2500K（此過程叫做flashing，定時對針尖進行清洗），以去除所吸附的氣體原子，此外，他的發射的總電流Z小，僅局限于單一的圖像觀察, 應用范圍有限。

典型特點：

在工作5-10分鐘后，尖D就會覆蓋一單層氣體。然后發射源會穩定一段時間，新設備大概2小時，較成熟的設備大概8小時。通常設備在工作了 8-12小時后自動提示做flash還原

因為冷場方式對真空度要求是所有掃描電鏡中Z高的，因此為了保證足夠的真空度，冷場掃描電鏡的樣品室往往都比較小。

因冷場的電子束流較小，同時穩定性相對較差，因此這大大限定了冷場掃描的擴展分析功能，通常情況下冷場掃描電鏡只能做能譜擴 展分析，無法實現波譜、EBSD、動態拉伸等擴展分析功能。

（2）熱場發射式(thermal field emission ,TF)：

熱場發式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發射電流穩定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作，雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍。熱場發射掃描電子顯微鏡不僅連續工作時間長，還能與多種附件搭配實現綜合分析，但其影像分辨率較差。

（3）肖特基發射式(Schottky emission ,SE)：

雖然很多廠商都稱其為場發射，但其實它并不是一個場發射源，因為它的尖D是較鈍的，而且如果停止加熱，就不會有發射電流，更確切的說肖特基是“場輔助熱電子源”

肖特基發射式的操作溫度為1800K，它是在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應)，逃出針尖表面，所需真空度約10-8~10-9torr。其發射電流穩定度佳，而且發射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場發射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場發射式稍差一點。

由于ZrO一直是覆在燈絲上的，因此肖特基的束流非常穩定，但Z終ZrO耗盡時，燈絲的壽命也就到了，一般在2-3年。

3、場發射掃描電鏡的條件要求：

場發射掃描電鏡對真空的要求較高，有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ionpump)，在樣品室中，配置了2組擴散泵(diffusion pump)，在機體外，以1組機械泵負責粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來達成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態氮冷卻的冷阱(cold trap)，協助保持樣品室的真空度。

4、場發射的操作注意事項：

場發射式電子槍的電子產生率與真空度有密切的關系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上要非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統當機。

平時操作，若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，則抽真空的時間將變長而降低儀器的便利性，更增加儀器購置成本，因此一些儀器設計了階段式真空(step vacuum)，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個部份來讀取真空計讀數，如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環境下即可操作。平時待機或更換樣品時，為防止電子槍污染，皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實際觀察時再打開使電子束通過而打擊到樣品。