SEM掃描電鏡拍樣品截面時有那些需要注意的？

在使用掃描電鏡拍攝樣品截面時，需要注意以下幾個方面以確保獲得高質量的圖像和數據：

一、樣品制備

樣品類型與制樣方法：

對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等，可直接掰斷或敲斷以獲取截面。

對于高分子聚合物等有一定塑性和韌性的樣品，則需要采用特殊方法，如液氮脆斷、離子切割或冷凍超薄切片。液氮脆斷法通過使樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷，可獲得較為光滑平整的斷面；離子切割法則利用離子束拋光儀去除墨痕、碎屑和加工應變層；冷凍超薄切片法適用于韌性很強且硬度很大的樣品，如聚丙烯材料，超薄切片得到的樣品更接近樣品固有狀態結構。

樣品尺寸與固定性：

樣品高度應與樣品臺表面高度保持一致，以確保掃描時的準確性。

塊體樣品需做搭橋導電處理，以保證電子束能夠均勻照射到樣品表面。

檢查塊狀樣品在樣品臺上的固定性，避免發生樣品掉落或拍攝時出現飄移現象。

導電處理：

對于不導電的樣品，需進行鍍膜處理，如噴金、噴鉑或噴碳，以增強其導電性，避免在掃描過程中產生充電效應影響圖像質量。噴金和噴鉑的清晰度較高，但需注意金和鉑的峰可能會對能譜分析產生影響；噴碳則對能譜分析影響較小，但在某些情況下可能影響圖像的清晰度。

二、SEM掃描電鏡操作

工作條件選擇：

根據樣品的性質選擇合適的加速電壓和工作距離，以獲得Z佳的圖像分辨率和對比度。

調整掃描速度和放大倍數，以平衡圖像質量和掃描時間。

圖像優化：

在拍攝過程中，注意觀察圖像的質量，及時調整工作條件以優化圖像。

注意避免圖像出現模糊、失真或噪聲等問題。

數據記錄與分析：

記錄拍攝時的各項參數，以便后續的數據分析和比較。

對圖像進行必要的處理和分析，以提取有用的信息。

三、注意事項

安全操作：

在操作掃描電鏡時，需遵守相關的安全操作規程，佩戴好個人防護裝備。

注意避免電子束直接照射到人體或易燃物品上。

樣品穩定性：

在拍攝過程中，需保持樣品的穩定性，避免發生振動或位移。

特別是在進行高倍率掃描或長時間拍攝時，更需注意樣品的穩定性。

避免污染：

保持樣品室和SEM掃描電鏡設備的清潔，避免灰塵、油污等污染物對樣品和設備的影響。

在制備和轉移樣品時，需采取適當的措施防止污染。

綜上所述，掃描電鏡拍樣品截面時需要注意樣品制備、SEM掃描電鏡操作以及安全、穩定性和污染等方面的問題，以確保獲得高質量的圖像和數據。